粘度是衡量殼聚糖產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的重要指標(biāo),殼聚糖在溶液中產(chǎn)生粘度的本質(zhì)原因是:多糖分子在溶液中以無(wú)規(guī)線團(tuán)的形式存在,其緊密程度與分子的組成和結(jié)構(gòu)單元之間的鏈接形式有關(guān),當(dāng)分子在溶液中旋轉(zhuǎn)時(shí)需要占有大量的空間,分子與分子間彼此碰撞的頻率較高,產(chǎn)生摩擦。殼聚糖產(chǎn)品的規(guī)格根據(jù)粘度的不同可分為低粘度、中粘度、高粘度、超高粘度殼聚糖四種。不同粘度的產(chǎn)品應(yīng)用行業(yè)和領(lǐng)域不同。殼聚糖產(chǎn)品的粘度與其生產(chǎn)及制備的工藝條件密切相關(guān):原料來(lái)源及種類(lèi),脫鈣反應(yīng)過(guò)程中鹽酸濃度、浸酸時(shí)間,脫蛋白過(guò)程中溫度與時(shí)間的控制,脫乙?;^(guò)程中堿液濃度、反應(yīng)時(shí)間及溫度等因素均會(huì)對(duì)影響最終產(chǎn)品的粘度。殼聚糖產(chǎn)品的使用過(guò)程中,分子結(jié)構(gòu)(分子量和脫乙酰度)和環(huán)境因素(濃度、試劑、pH值、離子強(qiáng)度等)會(huì)對(duì)殼聚糖溶液的表觀粘度和流變學(xué)特性產(chǎn)生不同的影響。因此,針對(duì)不同行業(yè)的應(yīng)用需求,可以通過(guò)生產(chǎn)工藝的優(yōu)化,產(chǎn)品的進(jìn)一步加工改進(jìn)或者調(diào)節(jié)殼聚糖溶液的環(huán)境因素,以獲得適宜的粘度及流變學(xué)特性。
使用DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)配套SSA小量樣品適配器對(duì)較低粘度的殼聚糖溶液進(jìn)行粘度測(cè)量,為殼聚糖溶液在生產(chǎn)過(guò)程中的粘度質(zhì)量控制提供測(cè)試依據(jù)。TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度(測(cè)試溫度為25℃),Rheocalc T軟件連接主機(jī),進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集,繪制粘度變化曲線。吸取一定量的已配置好的殼聚糖溶液于SSA的樣品杯中,將轉(zhuǎn)子緩慢浸沒(méi)至樣品中,然后連接粘度計(jì)主機(jī)和TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)。在Rheocalc T 軟件上編輯相應(yīng)的測(cè)試程序,待樣品溫度穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量。擇“Multi Point"模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,在2 min的測(cè)試時(shí)間內(nèi)總共采集了12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),觀察測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)讀取及溫度控制的穩(wěn)定性。根據(jù)圖2可知,使用水浴控溫時(shí),測(cè)試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好,12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的粘度值均為38.19 cP,未產(chǎn)生波動(dòng)。
SSA測(cè)試所需樣品體積僅為2-16mL(具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號(hào)相關(guān)),可有效節(jié)約測(cè)試成本,提升測(cè)試效率;SSA使用同軸圓柱型轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯,可以計(jì)算剪切率和剪切應(yīng)力,得到絕對(duì)粘度;TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達(dá)0.01℃,為粘度測(cè)試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。
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